钢铁及合金中碳量的测定

标 准 号: GB 223.1—81
替代情况: 替代 YB 576—65
发布单位: 国家标准总局
起草单位: $False$
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更新日期: 2008年02月06日

总则及一般规定按GB 146778执行。

一、碱石棉吸收重量法

1.方法提要

试样置于高温炉中加热并通氧燃烧,使碳氧化成二氧化碳,混合气体经除硫后,以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳,称量。由吸收瓶之增重,计算试样中的含碳量。

适用范围:本法适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉。

测定范围:01050%。

2.试剂与仪器

碱石棉:固体(1020目或2030)

助熔剂

氧气

仪器装置(见图1)

1

1—氧气瓶;2—分压表;3—流量计;4—缓冲瓶;57—空洗气瓶;6—洗气瓶;8—干燥塔;9—管式炉;10—瓷舟;11—瓷管;1213—球形干燥管;14—四联球;15—水吸收瓶;16—二氧化碳吸收瓶

洗气瓶:3个,其中(5)(7)为空瓶,(6)内盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液[称取30克重铬酸

钾置于600毫升烧杯中,加3040毫升水,加热溶解,低温蒸发至近干呈结晶状,加500毫升硫酸(比重184)微热使结晶溶解],装入量约占瓶高度的三分之一。

干燥塔:下层装碱石棉,上层装无水高氯酸镁,中间隔以玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。

瓷管:长600毫米,内径23毫米,使用时先检查是否漏气,然后分段灼烧,瓷管两端露出炉外部分长度不小于175毫米,以便燃烧时管端仍是冷却的。

瓷舟:978877毫米均可,使用前须在1000℃高温炉中灼烧12小时,冷却后置于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。

管式炉:附热电偶与温度自动控制器。

球形干燥管:2个,其中(12)装干燥脱脂棉;(13)装颗粒活性二氧化锰,两端塞有脱脂棉、除硫失效时,应重新更换。

四联球(见图2);内盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液(配制方法与洗气瓶中所盛的重铬酸钾一硫酸饱和溶液相同),装入量约为球体积的五分之二。

2 四联球

水吸收瓶(见图3):内盛五氧化二磷或无水高氯酸镁,上下均匀地铺以玻璃棉。

二氧化碳吸收瓶:内装有碱石棉,底部均匀地铺以玻璃棉,表面铺1015毫米五氧化二磷或无水高氯酸镁,其总重量不超过100克。

3 水吸收瓶

长钩:用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成,用以推、拉瓷舟。

3.分析步骤

将炉温升至所需温度(12001350)后,检查装置是否严密不漏气(将盛有试样的瓷舟置于瓷管内,塞紧瓷管橡皮塞,观察四联球中重铬酸钾一硫酸饱和溶液是否有回流现象,如有回流,表明仪器装置严密不漏气),接上水吸收瓶和二氧化碳吸收瓶,并顺次转开活塞,通氧(1000毫升/分)空洗35分钟,关闭氧气和2个吸收瓶的活塞,取下二氧化碳吸收瓶,置于干燥器中,用长钩将瓷舟拉出,待吸收瓶冷却至室温,称得重量后,装在原处即可进行试样分析

称取试样,置于瓷舟中铺匀,加适量助熔剂,启开橡皮塞,将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧橡皮塞,预热20秒钟左右,然后依次转开水吸收瓶及二氧化碳吸收瓶活塞,使这2个吸收瓶和大气相通,立即转开供氧活塞,调节氧气流速(燃烧时通氧1500毫升/分),待试样燃烧完全(11),减速通氧(6001000毫升/分),吸收5分钟左右,关闭氧气和2个吸收瓶的活塞,取下二氧化碳吸收瓶,置于干燥器中,用长钩将瓷舟拉出(12),待吸收瓶冷却至室温,称重。

碳的百分含量按下式计算:

式中:W1——吸收二氧化碳前吸收瓶的重量()

W2——吸收二氧化碳后吸收瓶的重量()

W——称样量()

02729——二氧化碳换算为碳的系数。


注:①严重吸水和结块的碱石棉不宜作重量法定碳的吸收剂。

②助熔剂加入量参照表:

助熔剂中含碳量应不超过0005%。使用前应作空白值检查,并从分析结果中减去。

③如氧气质量不好,则将氧气通过550℃氧化铜转化炉处理(即一般管式炉,瓷管中装氧化铜加热至550)然后再通过碱石棉净化管。

④应避免与有机物接触,以防发生爆炸。

⑤操作时吸收瓶塞孔切勿开错,其塞上的小孔务必对准导出口,否则通氧气后,由于压力的增加,导致吸收瓶活塞蹦出,或使四联球中重铬酸钾溶液发生倒流。严重时不能继续工作,必须将装置和联结用的橡皮管更换,且要用标样检查。

⑥如系新装碱石棉吸收剂,应通氧2030分钟,称重后再通氧35分钟。并重复12次,其前后二次差值,应小于04毫克(减轻重量超过此数较大时,说明有失水现象,不能使用)。然后分析二次含碳量较高时试样,吸收称重,再分析标准试样,吸收正常后才可分析试样。

⑦当吸收瓶中碱石棉变白色的高度将近全部碱石棉高度三分之一时或每10克碱石棉吸收约07克二氧化碳时,必须更换新吸收剂。在安装碱石棉吸收瓶时,动作要迅速,否则会很快吸收空气中的二氧化碳和水分。吸收瓶装得好坏对分析结果有很大关系。如果底部玻璃棉铺得均匀,吸收时二氧化碳均匀地上升,吸收效果好,反之效果就差。

⑧连续分析试样时,可由后一次重量减去前一次重量的差,求得其含量。如果分析工作间断20分钟以上,应重新通氧空洗35分钟,重新称得吸收瓶重量。碱石棉吸收瓶应严防高温和阳光直接照射,以防失重。

⑨称样参照表:

⑩预热时注意观察四联球中重铬酸钾溶液近炉管液面上升至近弯管时,立即通氧气。

(11)可以观察四联球中重铬酸钾一硫酸溶液由缓慢跳动转为恒速跳动,表明试样已燃烧完全。

(12)应检查瓷舟,观察钢样燃烧情况,如燃烧不好(熔渣不平,断面有气孔),需重新称样测定。

二、气体容量法

1.方法提要

试样置于高温炉中加热并通氧燃烧,使碳氧化成二氧化碳,混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后体积之差即为二氧化碳体积,由此计算碳含量。

适用范围:本法适用于生铁、铁粉,碳钢、合金钢,高温合金及精密合金。

测定范围: 01020%

2.试剂与仪器

助熔剂:锡粒(或锡片)、铜,氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉。

氧气。

仪器装置(见图4)

4

1—氧气瓶;2—氧气表;3—缓冲瓶;45—洗气瓶;6—干燥塔;7—供氧活塞;8—玻璃磨口塞;9—管式炉;10—温度自动控制器(或调压器)11—球形干燥管;12—除硫管;13—容量定碳仪(包括:蛇形管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f)

氧气表:附有流量计及缓冲阀。

洗气瓶:3个,其中(3)为空瓶。(4)内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中),装入量约占瓶高度的三分之一。(5)内盛硫酸(比重184),装入量约占瓶高度的三分之一。

干燥塔;上层装碱石棉(或碱石灰),下层装无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。

管式炉:附热电偶与温度自动控制器。

球形干燥管:内装干燥玻璃棉

除硫管:直径1015毫米。长约飞00毫米的玻璃管,内装4克颗粒活性二氧化锰(或粒状钒酸银),两端塞有脱脂棉。除硫剂失效时应重新更换④⑤

容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。

瓷管:长600毫米,内径23毫米(亦可采用相近似规格的瓷管),使用时先检查是否漏气,然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于175毫米,以便燃烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨口塞,锥形口端用橡皮管连接于球形干燥管。

瓷舟:长8897毫米,使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧24分钟,也可于1000℃高温炉中灼烧1小时以上,冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。

长钩,用低碳镍铬丝,耐热合金丝制成,用以推、拉瓷舟。

3.分析步骤

将炉温升至12001350,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品,检查仪器及操作

称取试样(含碳15%以下称050002000克,15%。以上称0200005000)置于瓷舟中,覆盖适量助熔剂,启开玻璃磨口塞(8),将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧磨口塞,预热1分钟,根据定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量)。启开磨口塞,用长钩将瓷舟拉出,即可进行下一个试样分析

碳的百分含量按下式计算(11)

(1)当标尺的刻度是体积(毫升)时:

式中,A——温度16℃、气压1013毫巴,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳重量()。用酸性水作封闭液时A值为00005000克。用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为00005022克;

V——吸收前与吸收后气体的体积差,即二氧化碳体积(毫升)

f——温度,气压补正系数,采用不同封闭液时其值不同,见附录表1及表2

W——称样量()

(2)当标尺的刻度是碳含量(例如上海产的定碳仪把25毫升体积刻成含碳量为1250%:沈阳产的定碳仪把30毫升体积刻成含碳量为1500%)时:

式中:AfW——代表的意义与上式相同;

X——标尺读数(含碳量)

20——标尺读数(含碳量)换算成二氧化碳气体体积(毫升)的系数()

注:①助熔剂中含碳量一般不超过0005%,使用前应作空白试验,并从分析结果中扣除。助熔剂加入量见碱石棉吸收重量法中注②。

②定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300500毫米),避免阳光直接照射。

③高温加热设备也可用高频加热装置。

④更换水准瓶所盛溶液,玻璃棉、除硫剂,氢氧化钾溶液后,均应做几次高碳试样,使二氧化碳饱和后,方能进行操作。

⑤如分析含硫量高的试样(02%以上),应增加除硫剂量,或多增加一个除硫管。

⑥可用沈阳玻璃仪器厂或上海玻璃仪器厂生产的定碳仪。

量气管必须保持清洁,有水滴附着量气管内壁时,须用重铬酸钾洗液洗涤。

量气管中装酸性水[1000毫升硫酸(1+1000)中加数滴01%甲基橙溶液,使溶液呈淡红色,混匀)或氯化钠酸性溶液[称取26克氯化钠溶于74毫升水中,加数滴0196甲基橙溶液,加硫酸(比重184)至淡红色]

⑦碳钢、低合金钢1200℃,难熔合金1350℃。

⑧吸收器及水准瓶内溶液的温度以及混合气体的温度,三者应基本相同,否则将产生正,负空白值。因此在测定前应通氧气重复做空白数次直至空白值稳定,方可进行试样分析。由于室温变化及工作过程引起冷凝管中水温变动,因此工作中须经常测空白,从结果中扣除。

⑨观察试样是否燃烧完全,如燃烧不完全须重新分析。

⑩如分析完高碳试样后,应空通一次,才能接着作低碳试样的分析。

(11)采用水银气压计时,气压值按下式校正。

P=P(10000163t00026cos2ф00000002H)

式中:P——校正后的气压值(毫巴)

P′——水银气压计测得的气压值(毫巴)

t——水银气压计所在处温度()

ф——水银气压计所在处纬度()

H——水银气压计所在处海拔高度()

三、游离碳测定法

1.方法提要

试样经酸溶解后,滤取游离碳,经碱洗、酸洗,水洗并烘干后,根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。

适用范围:本法适用于生铁、碳钢。

测定范围:00350%

2.试剂与仪器

酸洗石棉:经1000℃高温通氧处理后备用。

氢氟酸(比重115)

硝酸(1+1)

盐酸(5+95)

氢氧化钠溶液(5%)

硝酸银溶液(1%):称取1克硝酸银溶于100毫升硝酸(1+100)中。

古氏坩埚(20毫升)

瓷舟:长97毫米,需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上,冷却,贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙不涂油的干燥器中备用。

3.分析步骤

称取试样 (随同试样做试剂空白)置于250毫升烧杯中,加硝酸(1+1),立即盖上表面皿,如溶解反应激烈,则将烧杯置于冷水浴中,溶解将近完毕时,用水冲洗并移去表面皿,加12毫升氢氟酸(比重115),加热溶解后煮沸5分钟,加100毫升热水,再煮沸10分钟。

趁热用已铺好酸洗石棉的古氏坩埚减压过滤,先将上层的澄清液注于石棉滤层上,再将烧杯中的游离碳用热水以倾泻法洗涤56次,然后将所有的游离碳全部移至石棉滤层上,停止抽气。加10毫升5%氢氧化钠溶液,保持45分钟后再抽滤,用盐酸(5+95)56次,然后用热水洗涤游离碳及石棉滤层至无氯离子为止(可收集2毫升滤液于试管中,加11%硝酸银溶液检查)

取下古氏坩埚,将石棉层及游离碳全部移至瓷舟内(附着于坩埚壁上的游离碳,可用小块石棉以玻璃棒或镊子将其擦出)。将瓷舟置于120140℃烘箱中干燥3045分钟,取出,根据游离碳含量,选择重量或容量法(燃烧温度控制在1000)进行测定。减去试剂空白值后,计算游离碳的百分含量。

注:①生铁及铸铁试样的称取,应按下法进行:将钻取的试样100克,经60目筛及100目筛筛分(筛分时必须盖紧,避免石墨损失).使分为粗、中,细三部分,然后按三部分所占重量比例,称取相应的试样。

称取试样及加入试剂参照表:

对于片状或块状试样,硝酸(1+1)用量可按上表再补加50%的量。例如称取2克试样,加40毫升硝酸(1+1),如块样则应增加至60毫升。

②对粒度较大的试样,如较厚的片样或块样,应经常用平头玻璃棒将粒状物碾碎。

四、碳量允许差

此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设,与其他部门不发生任何关系,在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者(即±允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。

用标准试样校验时,结果偏差不得超过所载允许差。

注: 自本标准实施之日起YB 35(2)78中气体容量法、碱石棉吸收重量法,游离碳(00340)YB945(6)78中气体容量法(0102)作废。

附加说明:

本标准由新余钢铁厂起草。

本标准主要起草人吴太白、廖国华。

自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB 57665《磷铁化学分析方法》作废。

本标准水平等级标记 GB 8705288 1

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