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工作场所空气中卤代芳香烃类化合物的测定方法

标 准 号: GBZ/T 160.47-2004
替代情况: 替代 GB/T 17070-1997 WS/T 137-1999 WS/T 157-1999
发布单位: 中华人民共和国卫生部
起草单位: 南京市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院
发布日期: 2004-05-21
实施日期: 2004-12-01
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更新日期: 2010年04月23日
 
4.3  试剂
4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂质峰。
4.3.2 FFAP,色谱固定液。
4.3.3 Chromsorb WAW DMCS,色谱担体,60~80目。
4.3.4 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加入少量二硫化碳,准确称量后,用微量注射器加入一定量的氯苯,再准确称量,加二硫化碳至刻度。计算氯苯浓度;此溶液为氯苯标准贮备液。临用前,用二硫化碳稀释成1mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
 
4.4  样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.1 定点采样:在采样点,将装好活性碳片的无泵型采样器,悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上,采集8h 空气样品。
4.4.2 个体采样:在采样点,将装好活性碳片的无泵型采样器,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,采集8h 空气样品。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。
 
4.5  分析步骤
4.5.1 对照试验:将装好活性碳片的无泵型采样器带至采样地点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.2 样品处理:将采过样的活性碳片放入溶剂解吸瓶中,加入5.0ml 二硫化碳,封闭后,不时振摇,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、100、500、1000mg/ml 氯苯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ml,分别测定标准系列各管。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的氯苯浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
4.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液。测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯苯的浓度(mg/ml)。
 
4.6  计算 
4.6.1  按式(3)计算空气中氯苯的浓度:

               5 c   

       C = ―――――― ×1000    …… (3

k  t

式中:C - 空气中氯苯的浓度,mg/ m3

c - 测得活性碳片解吸液中氯苯的浓度,mg/ml

5        -解吸液的体积,ml

k        — 无泵型采样器的采样流量,ml/minGJ-1无泵型采样器的k=59.16ml/min

t - 采样时间,min
4.6.2 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
4.7  说明
4.7.1 本法的检出限为1.2mg/ml;最低检出浓度为0.4mg/m3(以2h采样时间计)。测定范围为0.4~560mg/m3;相对标准偏差为3.8%~6.3%。
4.7.2 GJ-1型无泵型采样器的吸附容量>5.7mg,平均解吸效率为91.3%,每批无泵型采样器必须测定其解吸效率。其他类型的无泵型采样器参数由生产厂商提供。
4.7.3 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定;采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机。
4.7.4 本法也可应用相应的毛细管色谱柱。
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