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分光光度法测定大气中二氧化硫的含量

文档作者：钟文苑文档来源：蕉岭县环境保护局		点击数：	更新时间： 2023年11月01日
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余光光度法测定大气中二氧化硫白ll含量
钟文苑
(蕉岭县环境保护局广东蕉岭514100)
摘要采用原子吸收分光光度法．以环己二胺四乙酸二钠溶液作为试剂．对大气中二氧化硫的含量进行测定，并对实验
结果进行分析与讨论．以供类似研究工作参考。
关键词二氧化硫分光光度法实验试剂大气环境
中图分类号：X51 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2014)02—091—02
二氧化硫作为一种常见的硫氧化物．具有腐蚀性和强烈
的刺激性气味．主要来源于汽车废气、火力发电站和其他工
业的燃料燃烧及硝酸、氮肥、炸药的工业生产过程，是大气污
染的主要原因之一。目前．二氧化硫主要用于生产硫以及作
为杀虫剂、杀菌剂、漂白剂和还原剂等化学用品，在这过程中
二氧化硫会形成亚硫酸．成为酸雨形成的主要成分。同时．大
气中的二氧化硫会对人体产生刺激和腐蚀黏膜的联合作用．
引起炎症和增加气道阻力，甚至会导致慢性鼻咽炎、慢性气
管炎等。因此，如何有效地对大气中二氧化硫含量进行测定，
就成为环境监测部门面临的难题。
1 环境空气中二氧化硫测定新旧方法比较
TAS一990原子吸收分光光度计是北京普析通用仪器设
备有限公司生产的一种原子吸收分光光度计．它是一种常用
的精密分析仪器．广泛用于环保、医疗卫生、石油、农林业等
多个领域．本实验室选用TAS一990原子吸收分光光度法测
定环境空气中的二氧化硫．并用实验所得结果对该方法测定
空气中二氧化硫的适用性进行了检验。
2实验部分
2．1仪器和试剂
(1)仪器。TAS一990原子吸收分光光度计。
(2)试剂。①环己二胺四乙酸二钠溶液：称取1．829反式
1，2环己二胺四乙酸，加入氢氧化钠6．5mL，用水稀释至
100mL；②甲醛缓冲吸收储备液：吸取36％～38％的甲醛溶液
5．5mL．CDTA一2Na溶液20．00mL。称取2．049邻苯二甲酸氢
钾。溶于少量水中，将3种溶液合并，用水稀释至100mL。储
于冰箱可保存la：③甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收
储备液稀释100倍。临用时现配；④氨磺酸钠溶液，6．09／L：称
取0．609氨磺酸置于100mL烧杯中，加入4．0mL氢氧化钠，
用水搅拌至完全溶解后稀释至100mL．摇匀。此溶液密封可
保存10d；⑤碘酸钾基准溶液，o．10mol／L：准确称取3．56679
碘酸钾溶于水．移入1000mL容量瓶中。用水稀至标线．摇
匀；⑥硫代硫酸钠标准储备液，0．10mol／L：称取25．09硫代硫
酸钠溶于1000mL，新煮沸但已冷却的水中，加入0．29无水
碳酸钠．储于棕色细口瓶中。放置1周后备用。如溶液呈现浑
浊，必须过滤：⑦硫代硫酸钠标准溶液，0．01mol／L：取50．0mL
硫代硫酸钠储备液置于500mL容量瓶中．用新煮沸但已冷
却的水稀释至标线，摇匀；⑧乙二胺四乙酸二钠盐溶液，
0．50玑：称取0．259乙二胺四乙酸二钠盐溶于500mL新煮沸
但已冷却的水中。临用时现配；⑨亚硫酸钠溶液，19／L：称取
0．29亚硫酸钠，溶于200raL EDTA一2Na溶液中，缓缓摇匀以
防充氧．使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每mL相当于
320—4001xg二氧化硫；⑩二氧化硫标准溶液，1．00p,g／mL：用
甲醛吸收液将二氧化硫标准储备溶液．稀释成每mL含
1．0斗g二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线．在
4—5℃下冷藏，可稳定1个月；⑩盐酸副玫瑰苯胺储备液，
(PRA)2．09／L：其纯度应达到副玫瑰苯胺提纯及检验方法的
质量要求；⑧盐酸副玫瑰苯胺溶液(PRA)0．509，L：吸取
25．00mL副玫瑰苯胺储备液于100mL容量瓶中．加30mL
85％的浓磷酸，12mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过
夜后使用。避光密封保存。
2．2样品采集与保存
(1)短时间采样。采用内装10mL吸收液的多孔玻板吸
收管．以0．5IJmin的流量采气45—60min。吸收液温度保持在
23～29℃范围。
(2)现场空白。将装有吸收液的采样管带到采样现场，除
了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
应注意事项：①样品采集、运输和贮存过程中应避免阳
光照射。②放置在室(亭)内的24h连续采样器，进气13应连
接符合要求的空气质量集中采样管路系统．以减少二氧化硫
进入吸收瓶前的损失。
2．3实验步骤
(1)标准曲线的绘制。取14支10mL具塞比色管，分A，
B 2组，每组7支，分别对应编号。A组按表1配制校准标准
系列。
表l二氧化硫校准系列
在A组各管中分别加入0．5mL氨磺酸钠溶液和0．5mL
氢氧化钠溶液，混匀；在B组各管中分别加入1．00mLPRA溶
作者简介：钟文苑(1980～)，女，湖南农业大学环保专业毕业，环保工程师，主要从事环境监测和环保工作。液。
将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有
PRA溶液的B管中。立即加塞混匀后放人恒温水浴装置中
显色。在波长577nm处，用10mm比色皿。以水为参比测量吸
光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标．以二氧化硫的
含量(魄)为横坐标，用最dx--乘法建立校准曲线的回归方
程。
溶液显色温度与室温之差不应超过3℃。根据季节和环
境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间。
表2显色温度与显色时间
显色温度／。c lO 15 20 25 30
显色时间／min 加25 20 15 5
稳定时间／min 35 25 20 15 10
试剂空白吸光度AO 0．030 0．035 0．040 0．050 0．060
(2)样品测定。①样品溶液中如有混浊物，则应离心分离
除去。②样品放置20rain。以使臭氧分解。③短时间采集的样
品：将吸收管中的样品溶液移入10mL比色管中．用少量甲
醛吸收液洗涤吸收管。洗液倒入比色管中并稀释至标线。加
入0．5mL氨磺酸钠溶液。混匀，放置10min以除去氮氧化物
的干扰。以下步骤同校准曲线的绘制。④连续24h采集的样
品：将吸收瓶中样品移人50ral容量瓶(或比色管)中。用少量
甲醛吸收液洗涤吸收瓶后倒人容量瓶(或比色管)中，并用吸
收液稀释至标线。吸取适当体积的试样(视浓度高低而决定
取2～10mE)于10mL比色管中。再用吸收液稀释至标线，加
入0．5mL氨磺酸钠溶液，混匀．放置10rain以除去氮氧化物
的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。
3结果与讨论
(1)按方法要求得出的标准曲线如表3。
按照所得结果绘制标准曲线如图l。
标准曲线方程：Y=0．0434x+2．096x10-3；相关系数：r=
0．9995；标准曲线斜率、相关系数均满足方法规定要求。
(2)在实验过程中．带入国家标准编号为206033(0．695±
裹3求得标准曲线
管号1 2 3 4 5 6 7
二氧化碳含量
／mL
吸光度
减空白后
吸光度
0 O．50 1．00 2．00 5．00 8．00 10．00
0．028 0．050 0．072 0．117 0．256 0．382 0．457
0 0．022 0．044 0．089 0．228 0．354 O．429
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l一，
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—，， 。
一，
／，，
—一，
■
图l二氧化碳标准曲线图
0．037)mg／L的质控样，测定值分别为0．689mg／L和0．712mg／
L，测定均值为0．700mr／L。其标准允许相对误差为士5．32％，
平均相对误差为0．72％。符合标准要求。
(3)现场空白吸光度测定值分别为0．028和0．029，与实
验室试剂空白测定值(吸光度0．028)无明显差异。符合方法
要求．
4结论
通过上述实验分析结果表明．采用原子吸收分光光度法
测定大气中的二氧化硫．满足了GB3095--2012(环境空气质
量标准》的要求。同时新国标明确了实验标准的检出限和测
定范围。并在不断的探索中完善了计算公式，使得实验准确
度、精密度及适用性等均有所提高，为后续研究工作奠定坚
实的基础。
参考文献
1杨佳艳．甲醛溶液吸收法测定环境空气中二氧化硫的方法探讨．环
境科学与管理，2012(1)
2魏先平，张华，刘键，等．甲醛法潢I定环境空气中二氧化硫影响因素
的探讨．莱钢科技．2010(5)
秸秆变身环保板材
河南省南阳化学与制药工程学院研制成功一种新板材．
该板材用秸秆粉末与无甲醛的复合型粘合荆混合制成．其主
要优点为：环保无污染、无甲醛释放、气味天然、阻燃、遇火不
会冒烟、离开火源即自行熄灭、吸水率低。不易受潮变形、生
产成本低只有现有板材成本的20％一40％。市场前景乐观。
加强质检工作。促进节能减排
质检工作在节能减排中可发挥重要作用．在标准方面
“-'c'-5-”以来．获得批准发布的节能国家标准就已经达到了
110项，经测算，仅2012年发布的8项产品能效标准，若能
全面有效实施．即可实现节电约590亿kWh。有色、建材、化
工、粗钢、电解铝、平板玻璃等行业49项能耗限额标准若能
全面有效实施。则可实现年节能量约1．27亿t标煤。可见质
检部门在节能减排中将大有作为。

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